INFLUENZA DELLA TEMPERATURA DI PRE-SINTERIZZAZIONE DELLE PARTICELLE DI ANDALUSITE GROSSA SULLA RESISTENZA AGLI SHOCK TERMICI DEL MATERIALE MULLITE-CORINDONE

La struttura cristallina dell'andalusite (Al₂O₃·SiO₂) appartiene al sistema ortorombico e il coefficiente di dilatazione termica delle sue particelle è caratterizzato dall'anisotropia. Ad alta temperatura, si trasforma irreversibilmente in mullite e fase vetrosa ricca di SiO₂ e il suo coefficiente di dilatazione termica cambia di conseguenza. Durante il processo di mulliteizzazione, l'asse del cristallo cambierà e diventerà un lungo cristallo di mullite colonnare. Le microfratture causate dalla mancata corrispondenza dei coefficienti di espansione termica nel campione influenzeranno la resistenza agli shock termici del campione e la pre-sinterizzazione delle particelle di andalusite può alleviare l'effetto di cui sopra
La modifica della temperatura di pre-combustione può controllare il grado di mulliteizzazione e cambierà anche il coefficiente di espansione termica di alcune particelle grossolane di mullite, il che influenzerà la differenza del coefficiente di espansione termica tra le particelle grossolane di andalusite e la matrice, influenzando così la resistenza agli shock termici del campione. In questo lavoro, il 20 percento (w) di particelle grossolane di andalusite (granularità di 5-3 mm) pre-cottura a 1300-1600 grado sono state aggiunte al refrattario di mullite-corindone per esplorare l'effetto della temperatura di pre-sinterizzazione dell'andalusite sul È stato studiato l'effetto della dimensione della fessura ed è stato studiato l'effetto della temperatura di pre-sinterizzazione sulla resistenza agli shock termici del refrattario di mullite-corindone.
test
1.1 Materie prime
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 percento , dimensione delle particelle d50=100nm Inferiore o uguale a . Il legante è il liquido di scarto della polpa.
1.2 Preparazione del campione
La formula del campione (w) è: 5~3 mm di aggregato di andalusite (non pre-cotto o pre-cotto a temperature diverse) 20 percento, 3-1 e inferiore o uguale a 1 mm di aggregato di mullite 2{ {11}} percento ciascuno, inferiore o uguale a 0,044 mm La polvere di corindone tabulare è del 31 percento, la polvere di allumina attivata inferiore o uguale a 0,044 mm è del 6 percento e la micropolvere di SiO₂ è del 3 percento. Pesare rispettivamente gli aggregati di andalusite e mullite secondo le proporzioni, e miscelare tutte le polveri fini (corindone tabulare, allumina attivata e micropolvere di SiO₂) pesate insieme e metterle in un mulino a sfere per la premiscelazione per 2 ore. Aggiungere prima l'aggregato nel mixer e mescolarlo con il liquido di scarto della polpa per 3 minuti, quindi aggiungere la polvere premiscelata e mescolare per 15 minuti. Il fango uniformemente miscelato viene pressato in un lungo campione di 25 mm × 25 mm × 125 mm con uno stampo in acciaio su una macchina per prove di pressione a una pressione di 200 MPa. Dopo l'essiccazione a 110 gradi per 24 ore, viene posto in un forno elettrico da laboratorio e mantenuto a 1450 gradi per 3 ore. licenziato.
Inoltre, la parte in polvere fine della formula viene prelevata per il dosaggio e il campione di matrice viene prodotto miscelando, stampando e cuocendo nello stesso modo di cui sopra, che viene utilizzato per il test di espansione termica.
1.3 Test delle prestazioni
La composizione di fase delle particelle di andalusite dopo la pre-combustione è stata analizzata dall'analizzatore di diffrazione BRUKERD8Focus×, l'intervallo di scansione era di 1 0 grado ~ 70 gradi, la tensione era di 40 kV, la corrente era di 30 mA e la dimensione del passo era di 0,02 grado ; secondo GB/T7320-2008, la calcinazione è stata misurata con il metodo dell'asta di espulsione. Espansione termica dei campioni post-matrice a 25-950 gradi . Secondo GB/T2997-2000, vengono testate la densità apparente e la porosità apparente dei campioni dopo la combustione, la velocità di variazione lineare dopo la combustione viene testata in base a GB/T5988-2007, la resistenza alla flessione a temperatura ambiente è testato secondo GB/T3001-2007, e la resistenza alla flessione a temperatura ambiente è testata secondo YB/T376.2 Nel 1995 è stata testata la resistenza agli shock termici dei campioni cotti (caratterizzata dal tasso di ritenzione di flessione forza dopo 5 volte di shock termici raffreddati ad aria a 950 gradi), e il modulo elastico è stato misurato utilizzando un tester del modulo elastico a temperatura normale (DEMA-01); Il microscopio elettronico a scansione ZEISSLICMA analizza la microstruttura del campione cotto. Il campione deve essere polimerizzato con resina prima del test, quindi corroso da acido fluoridrico per 15 secondi e quindi spruzzato con oro.
Risultati e discussione
2.1 Analisi di fase delle particelle grossolane di andalusite dopo calcinazione
Dopo la calcinazione a 1300 gradi, le fasi principali sono andalusite e una piccola quantità di quarzo, indicando che la mullite non è ancora iniziata; Parte di esso è mullite; è tutta mullite dopo la pre-sinterizzazione a 1600 gradi, a indicare che è stata tutta mullite. Si può vedere che il contenuto residuo di andalusite nell'aggregato dopo la pre-sinterizzazione diminuisce con l'aumento della temperatura di pre-sinterizzazione, e il tasso di conversione della mullite dell'andalusite aumenta con l'aumento della temperatura di pre-sinterizzazione.
2.2 Proprietà fisiche del campione
Con l'aumentare della temperatura di pre-sinterizzazione delle particelle grossolane di andalusite, l'espansione del campione diminuisce gradualmente fino a restringersi. L'andalusite viene convertita in mullite e fase vetrosa ricca di SiO2- durante il processo di pre-sinterizzazione e, con l'aumento della temperatura di pre-sinterizzazione, aumenta il grado di mulliteizzazione dell'andalusite e il vetro ricco di SiO2- anche la fase aumenta; in mullite-corindone Durante il processo di sinterizzazione del campione, l'andalusite residua continuerà a mullite. Da un lato, con l'aumento della temperatura di pre-sinterizzazione dell'andalusite, la quantità di andalusite residua è diminuita, quindi l'espansione del volume delle particelle grossolane di andalusite ha continuato a mullite durante il processo di sinterizzazione del campione gradualmente diminuito; Con l'aumento della temperatura di sinterizzazione, aumenta la fase vetrosa ricca di SiO2-, in modo che l'effetto della fase liquida per promuovere la sinterizzazione venga gradualmente rafforzato. Sulla base di questi due motivi, il provino cotto passa dall'espansione alla contrazione con l'aumento della temperatura di precottura delle particelle grossolane di andalusite.
Con l'aumento della temperatura di calcinazione dell'andalusite, il modulo elastico dei campioni calcinati è aumentato continuamente, da 20,23 GPa con andalusite non calcinata a 36,98 GPa con andalusite calcinata a 1600 gradi. Con l'aumento della temperatura di pre-sinterizzazione, il grado di mulliteizzazione delle particelle grossolane di andalusite aumenta, la differenza del coefficiente di dilatazione termica tra aggregato e matrice diminuisce e la dimensione delle microfratture causate dal disadattamento del coefficiente di dilatazione termica diminuisce gradualmente. Il modulo elastico dell'andalusite è aumentato con l'aggiunta della temperatura di pre-sinterizzazione dell'andalusite.
Con l'aumento della temperatura pre-sinterizzazione dell'andalusite, la resistenza alla flessione a temperatura ambiente dei campioni cotti è aumentata gradualmente, ma il tasso di ritenzione della resistenza è diminuito gradualmente dopo essere stato sottoposto a shock termici raffreddati ad aria a 950 gradi per 5 volte. Ciò può essere dovuto al fatto che con l'aumento della temperatura di pre-sinterizzazione, aumenta il grado di mulliteizzazione dell'andalusite e diminuisce la differenza del coefficiente di dilatazione termica tra l'aggregato e la matrice. Durante la sinterizzazione e il raffreddamento, il coefficiente di dilatazione termica dell'aggregato e della matrice non corrisponde. Anche la dimensione delle microfessure viene gradualmente ridotta, mentre le microfessure di dimensioni inferiori non possono svolgere un ruolo nell'alleviare lo stress termico, prevenendo nuove crepe e la propagazione delle crepe durante il processo di shock termico, con conseguente graduale diminuzione dello shock termico resistenza del campione. . Pertanto, rispetto all'aggiunta di grandi particelle di andalusite precotte, il refrattario di mullite-corindone con particelle grossolane di andalusite non precotte (5~3 mm) ha una migliore resistenza agli shock termici.